15365387566
fyzhu2013@sinano.ac.cn
主要用途:
该设备主要用于各种样品的高分辨表面形貌成像观察,点分辨率可达1 nm。同时该设备由于发射束流低并配备了减速装置,因此可以较大程度上减少样品在电子束轰击下的充电效应,适合于一些不导电样品和在电子束辐照下异损坏样品(有机、高分子、生物样品等)的表面高分辨成像 |
1、二次电子图像分辨率
≤1.0nm保证(加速电压15kV WD = 4mm)
≤2.0nm 保证(加速电压1kV WD = 1.5mm,普通模式)
≤1.4nm 保证(照射电压1kV,WD = 1.5mm,使用减速装置)
放大倍率:20~800,000×
2、样品台
S-4800型
X 0-50 mm
Y 0-50 mm
Z 1.5-30 mm
T -5°~ + 70°
R 360°
最大样品尺寸(直径) 100mm
样品台控制 五轴马达驱动
二次电子探测器
Hitachi S4800操作说明(普通用户V20100525版)
注:本培训手册针对普通用户,不允许在样品观察时改变样品的高度。放样品:
放样品是电镜操作中最容易出现问题的环节,请特别重视
1)粘好样品后,用标准高度规(8mm高度)检测样品高度,使样品的最高处和高度规的下边缘对齐,误差在0到-1mm范围内,即样品高度要低于高度规下边缘。如图1所示。同时确认样品台和调节螺杆固定好,紧固盘片已固定。
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图1
2)如图2所示,如果Home键状态条不为绿色,说明样品台不在原位。在软件操作界面上点击Home键,等绿色显示条停止闪烁后,说明腔室内样品座已完全回归原位。
图2
3)在样品交换室上按Air键,放空气进入该交换室,等听到“滴”的声音后,可以打开该交换室。如图3所示
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图3
确认样品杆在unlock位置,稍微推样品杆使样品杆前端可见,然后将图1中的样品台装入样品杆前端,lock样品杆后,将样品杆拉回到底。
合上交换室的门后,按样品交换室上的Evac键,抽交换室真空,等听到“滴”的声音后,再按Open键,可以打开交换室和主机腔室之间的阀门,可以清楚的看到阀门打开,听到“滴”的提示声音。
确认阀门打开后,将样品杆轻推入到底,然后旋转样品杆至unlock位置,抽出样品杆到底,这样样品就已经放在主机腔室中了。按close键关闭阀门,听到“滴”的提示声音后,说明已关闭。下面即可开始样品观察了。
[注]: 以上放样品步骤, 2分钟左右即可完成,所以不要着急,要一步步来。
二、样品观察
1)样品放好后,在软件界面上选择合适的高压和发射电流,然后点击”ON”加高压,如图4所示。
在加高压时会弹出样品台大小、高度确认对话框,如图5所示。高度前面已确认是8mm标准高度,如果样品台大小(平面尺寸)和对话框中数值不相符,则要点击cancel,在软件面板中的Stage部分,选择合适的样品台大小,如图6所示
图4
图5
图6
2) 在LM(低放大倍率)下找到要看的样品,使用stage里面的导航图,在上图6中点击Disp,弹出导航图,找到要观察的样品后,点击Reg,即可在导航图中记录相应的位置。
3)然后切换到HM模式。单击操作界面上的Align键,如图7所示,点击其中的Beam Align, 做电子束对中调整,调整好后点击off。
图7
4)、在要观察样品区域,增大放大倍率,Focus调焦发现图像移动,需要做Aperture Align,点击图7界面上的Aperture Align,使图像象心脏一般跳动,然后点击off。
5)、如果调焦时,发现图像向一个方向变模糊,需要调Stigmator,如果此时发现图像移动,需要做Stigma Align.X和Stigma Align.X,使图像象心脏一般跳动,然后点击off。4)和5)步的调整总结在下图8中。
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6)得到清晰的图像后,选择Slow或CSS(对于轻微荷电样品用)或TV/Fast(对于强荷电样品,不耐高压且慢扫易变形图像)扫描模式,然后点击拍照键,如图9所示,即可拍照片。
图9
7)保存照片。在Setup的Record项里可以改变照片下方信息栏的相关信息。如图9所示。
三、取样品
取样品也是电镜操作中最容易出现问题的环节,请特别重视
3)点击图3中的“Close”,等隔离阀关闭后(听到”滴“的声音后),点击”Air”,放空气进入交换室,等听到“滴”的声音后,可以打开该交换室。
4)打开交换室后,稍微推样品杆使样品杆前端可见,旋转样品杆至”unlock”位置,然后将样品台卸下,将样品杆拉回到底。合上交换室的门后,按样品交换室上的Evac键,抽交换室真空。
5)将样品从样品台卸下,并清除导电胶带,保持样品台清洁。
S4800使用注意事项
图1
图2 图3
图4 图5
推拉样品杆时,保持沿样品杆水平方向均匀用力,以免损坏样品杆或损坏密封件。样品台倾转范围是-5°~70°,倾转操作前必须计算当前条件下允许倾转的范围。为安全起见,无电镜管理员授权,禁止倾转样品台或升降样品台。当倾转结束后使样品台回到交换位置时,一定要先将T调至0,再将Z调至8mm。
磁性样品需提前告知。