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纳米压痕测试仪

  • G200
  • KLA
  • SN200910056
  • 微尺度力学测量
  • 自行操作(按时计费)
  • 在线
  • 陈科蓓

    13182691583

    kbchen2016@sinano.ac.cn

  • E208
0公告管理

仪器介绍

纳米压痕仪利用纳米级尺寸的金刚石压针对样品表面进行压入或划入,通过连续记录加载和卸载过程中载荷与位移的变化,可获得硬度、弹性模量、断裂韧度、应力-应变曲线、蠕变特性、疲劳、摩擦磨损特性等力学性能。

标准模块

•最大载荷:500 mN
•载荷分辨率:50 nN
•机架刚度:≈1E7 N/m
•位移分辨率:0.01 nm
•阻尼系数:4~6 N∙s/m
•样品台移动精度:1 μm

DCM 高精度模块

•最大载荷:30 mN
•载荷分辨率:3 nN
•位移分辨率:0.0002 nm
•阻尼系数:0.02 N∙s/m


连续刚度模块 Continuous Stiffness Measurement (CSM)
        •振动频率:1 to 300 Hz
        •振动幅值:0.1 uN to 4.5 mN

性能指标

仪器配置

操作规范

加热台高温,请勿用手触碰!!!

严禁关机!!!严禁扳动控制器按钮及总电源开关!!!

脚和凳子不要撞上下方控制器及按钮!!!

仪器最大压力为500 mN,不要超量程!!!

注意在设备台子移动时不要触碰!!!

 

点击软件中的按钮或打开sample时若无反应,重启软件即可,软件无密码!!!

 

  • 粘样品
  1. 打开连接在插座上的加热台的限时开关 (白色插座上的红色按钮按一下),打开加热台的按钮,升温至160℃,在样品台表面涂抹一层热熔胶(热熔胶和棉棒在左侧的矮柜的第一个抽屉)。
  2. 用镊子将样品放置在样品台上,注意不要让热熔胶漫过样品表面。多个样品可粘在四个样品台上,注意一个样品台上需要粘高度相同的样品!
  3. 用镊子将片子及圆柱形样品台转移至载玻片上,然后转移放置在空心的铝金属板上进行散热降温(请勿触摸高温的圆柱样品台!!!)。
  4. 用尖头签轻压样品,使底部无气泡。注意勿使热熔胶粘到样品表面。
  5. 等待降温完成,可触摸铝金属板判断样品是否已冷却。

 

  • 放置样品
  1. 操作电脑,选中test标签,使界面出现五个圆的状态。

 

若没有出现五个圆,而是保持在video状态,可在视频框内点击鼠标右键,点击Nano HandSet可回到五个圆界面。

 

左键点击框的左上角,将圆锥放置在左上角处。右键,点击Move to Target,可将样品台移出来。

 

  1. 样品台冷却完成后,将样品台放置在仪器里。注意先拧下侧旋钮将底座调高,避免底部螺丝太矮放置样品台时,样品与样品台脱落。后侧两个样品台的旋钮在后侧,后侧两个样品由于空间较小,可用两个手指捏住样品台放置入孔中。注意调节时手不要碰到压头、标样石英(位于平移台中央的样品)以及光镜镜头!!!
  2. 通过逆时针旋转底部旋钮抬升样品(顺时针降低,逆时针升高),将样品旋转至略低于石英表面,高度不够可以在样品台底部加一个小垫片。注意在旋转旋钮时左手扶住减震台,以避免减震台大幅度晃动。通过侧面黄色螺丝旋钮轻微旋紧固定样品台(注意不要彻底拧死,只要螺丝吃上一点劲儿,保证样品台不旋转就行。彻底拧死侧面旋钮后续将无法上下调节聚焦)。

 

  • 样品聚焦
  1. 操作电脑,先点鼠标左键选中样品,再右键选择move to target,将光镜光斑移动到样品上。注意在设备移动过程中不要触碰!!!
  2. 移动完成后,右键选择nano video handset切换至光镜聚焦界面。
  3. 将光镜的上下按钮将数值调至大致为0。逆时针转动底部旋钮上升,逐渐聚焦(碰到不确定的黑点可以单击屏幕左键移动位置,确定是否是镜头上的灰尘)。

 

  1. 对焦清晰后,旋紧右侧黄色铜旋钮。
  2. 重复上述3-4步骤将四个样品台上的样品都对焦清晰。
  3. (若样品略有不清晰,可通过Video界面左下角的四个箭头进行调整,此调节的是光镜上下的高度,一个样品台上的样品正负范围为200 μm。如果超出此范围,则该样品台上的样品需要重新调节,仅能测试最高的样品。)
  4. 检查四个样品台侧面旋钮是否都拧紧。旋转减震台底部旋钮,使白色圆柱圆心与high/low中间横线处于同一水平线。

 

  • 压痕参数设置
  1. 选择合适方法。设置最大载荷方法:G-Series Basic Hardness, Modulus, Tip Cal, Load Control (BasicLoad)。设置最大深度方法:G-Series Basic Hardness, Modulus at a Depth (BasicDepth)。连续刚度法CSM方法:G-Series CSM Standard Hardness, Modulus, and Tip Cal-190312 (CSM)。

点击菜单栏Method-open method-Advanced。选择XP文件夹下相应的方法。

  1. 点击菜单栏Batch Mode创建测试。点击New Batch,project directory选择相应部门或学校,Sub-project Directory点击Add,输入当天日期(如20230919),下方对话框均不勾选,点击绿色下一步图标。

 

注:若要设置夜晚时间测量,可勾选Delay Before Running Batch-Use Default Start Time,例如8:00 pm,即在晚上8:00程序才开始运行。

 

  1. Sample Name命名规则:年月日-方法-样品名称-最大压入载荷/深度(例如20230919-XPBasicLoad-AlN-cplane-1000nm),点击下一步。
  2. Delta X/Y For Finding Surface为默认值,用于设置寻找平面的点距离实际测试点位的距离,一般不作修改。热漂移速率阈值Allowable Drift Rate白天测试选择0.5nm/s,夜晚测试噪声水平较小可以选择0.05nm/s。点击下一步。
  3. Surface Approach Distance为压头测完一点移动到下一点时时压头抬起的高度,较平的晶片可以设置2000 nm,粗糙度大的片子可以设置9000 nm。下针速度Surface Approach Velocity为默认值(10nm/s),刚度载荷判据Surface Detect Stiffness Criteria为默认值(Custom stiffness = 125 N/m)。点击下一步。

注:CSM方法的

  1. ◼ G-Series Basic Hardness, Modulus, Tip Cal, Load Control 最大载荷方法设置:

 

 

◼ G-Series Basic Hardness, Modulus at a Depth最大深度方法设置:

 

 

◼ Series CSM Standard Hardness, Modulus, and Tip Cal-190312 CSM连续刚度法设置:

 

点击下一步开始选点。

注:当不知道材料力学性质的时候不要轻易设置最大压入深度,较大的深度可能会超出仪器500 mN的载荷量程!!!可先选用XPBasicLoad方法,压入500 mN,通过载荷-位移曲线选择合适的压入深度。

  1. 使用光镜寻找待压痕区域。在Video界面中点击右键-Nano HandSet,可调出五个圆的状态,移动到与命名编号一致的样品上。再点击右键切换到nano video handset界面。在Video界面右键,选择Show Scale on Video,可调出标尺。
  2. 点击Define array of tests beginning at this location,Group下拉菜单选择压痕矩阵(例如3*2-30 um,代表x方向3个点,y方向2个点的矩阵,共6点,间距为30 μm),注意两个压点之间的间距至少是压入深度的20倍,距离边界至少是压入深度的30倍,1000nm的压入深度两点至少间隔20 um。也可以手动输入,Number of indents X direction输入X方向的点数,Y direction输入Y方向的点数。Enter Space between indents下输入两点之间的间距。点击OK即可成功选点。
  3. Delete All Locations可以删掉全部点;Delete Selected Location删掉单独一个点(删掉3后4会变3,5会变4依次顺延)。若不适合矩阵选点的样品还可以通过手动add Test at A Location选点。
  4. 选择好测试点后点击下一步。对话框弹出“Do you want to add another sample?”选择“Yes”,重复3-9步骤,设置下一个样品参数。

 

标样参数设置需要压石英标样来保证压痕数据的准确性)

  1. 设置完待测样品后,再添加石英标样的测试。新建的Sample Name命名模板为20230919-XPBasicDepth-silica-2000nm。
  2. 热漂移速度与待测样品保持一致,白天为0.5 nm/s。由于石英表面非常平整,抬起高度Surface Approach Distance设置为1000 nm即可。
  3. Depth limit和与待测样品保持一致,Peak hold time为30 s,泊松比设置为石英0.18。注:石英最大压入深度2000nm!!!否则会超仪器量程造成仪器损坏!!!
  4. 利用Video界面的左下角四个箭头聚焦表面至清晰状态。选择石英的没有压痕点的位置进行压入。
  5. 光镜聚焦可以使用左下角四个箭头压头的图标,两侧为粗调。
  6. 测试点数为6个。
  7. 检查参数设置正常,盖上盖子,点击Run Batch开始测试。

 

  • 数据处理
  1. 测试完成时是软件右侧出现表格状态。

 

 

  1. 点击Review选项,可进入浏览数据界面。

 

 

  1. 点击file-open sample,下拉菜单从上往下依次选中测试样品,点击OK,可打开该样品的数据。

 

 

  1. 在Channels选项中点击鼠标右键,通过X-Axis Channel和Y-Axis Channel可更换x轴或y轴的物理量。例如,X-Axis Channel选择x轴坐标为压入深度Displacement into surface,Y-Axis Channel y轴坐标选择载荷Load on sample,可显示载荷-位移曲线。

 

  1. 选择如下图标Excel Output,可导出Excel表格原始数据,包括载荷、压入深度、弹性模量、硬度等。数据路径保存在C盘-sample,相应单位、当天日期的文件夹下。

 

 

  1. 若使用CSM连续刚度法测试的数据,有可能会出现零点找不准的情况,如下图。Y-Axis Channel选择Harmonic Contact Stiffness,刚度增大的起始点没有位于零点。且下方表格Avg Modulus异于其他值。则说明零点判断不准确,要进行重新定义。

 

 

7、先在最左侧的框中选中零点判断不正确的点。左键拖出一个框放大刚度迅速增大处,多放大几次。

 

 

 

8、将虚线对准刚度斜率首次增大处,点击键盘上的“S”按键,即可使刚度恢复零点,完成零点校正。

 

 

 

  • 取样及数据拷贝
  1. 将圆锥放在左上角,点击鼠标右键-Move to target,将样品台移出。旋松侧面旋钮,再逆时针转动下旋钮,把样品抬升至最高,取出样品。注意调节时手不要碰到压头、标样石英以及光镜镜头!!!

 

  1. 打开加热台,将样品放上加热台,待热熔胶熔化后,用棉棒将样品推至样品台边缘,用镊子取下样品。待样品背面的热熔胶凝固后再放回样品盒,否则会粘在样品盒和样品袋里!!!
  2. 数据使用数据上传系统传输。

注:无账号用户可至以下网址注册数据传输系统账号:

http://test.sinano.ac.cn:8001/#/login?redirect=%2Findex

 

技术资料

服务协议

测试样品要求:长和宽<20mm,厚度<6mm。表面需抛光呈镜面。上下表面需平行。预约时请附上样品照片,包括样品整体照片以及表面的光镜或电镜照片。

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